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如何选择一台好的固相萃取仪

2018-1-15 13:28:33      点击:

选择一台好的固相萃取仪应从以下方面考虑:技术及其应用   序:上海乔跃电子科技有限公司注册于松江技术产业园区,是集科、工、贸为一体的高新技术企业。主要从事分析测试仪器及自动化仪表的研制、开发、生产及销售。为了更好的方便客户,与客户进行实验技术及仪器使用方面的经验交流,特摘取专业文献供用户及广大分析工作者参考交流。如客户对仪器有特殊的改进要求,请与我公司客服部联系。   摘要:固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一个由柱色谱分离过程、分离机理、固定相和溶剂的选择等组成的试样预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,与高效液相色谱有许多相似之处。但是,SPE柱的填料粒径(>40um)大于HPLC填料(3~l0um),SPE柱色谱与HPLC色谱的差别是柱低、塔板数少、分离效率较低、一次性使用,用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。由于SPE实现了选择性的提取、分离、浓缩三位一体的过程,操作时问短、样品量小、干扰物质少,因此可用于挥发性和非挥发性物质分析并具有很好的重现性。借助于SPE可以实现:从试样中除去对以后的分析有干扰的物质;富集痕量组分,提高分析灵敏度;变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配;原位衍生;试样脱盐;试样的储存和运送。SPE作为制备液体试样优先考虑的方法,取代了传统的液~液萃取法。因此,自SPE出现以来,一直以l0%的年增长率扩大其应用。   

1 固相萃取的原理:   SPE就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使目标物与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标物的目的。 固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象;因采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),固相萃取能显著减少溶剂的用量;固相萃取的预处理过程简单,费用低。   固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相固相萃取、反相固相萃取及离子交换固相萃取。SPE所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,吸附剂极性大于洗脱液极性,用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上,取决于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用,其中包括了氢键、π~π键相互作用、偶极~偶极相互作用、偶极~诱导偶极相互作用以及其他的极性~极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂极性小于洗脱液极性,所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物,目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性~非极性相互的色散力。离子交换固相萃取用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标物是带有电荷的化合物,目标物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。   

2 固相萃取的吸附剂(固定相)   2.1 吸附剂(固定相)的选择   目标物的最佳保留(即最佳吸附)取决于目标物极性与吸附剂极性的相似程度,两者极性越相似,则保留越好(即吸附越好)。因此,选择固相萃取中的固定相吸附剂时,要尽量选择与目标物极性和样品溶剂极性相似的吸附剂。当目标物极性适中时,正、反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还受样品溶剂洗脱强度的制约。溶剂强度在正、反固相萃取中的顺序是不同的 (见表1)。如果样品溶剂的洗脱强度太强,目标物将得不到保留或保留很弱。例如,样品溶剂是正己烷时,用反相固相萃取就不合适了,这是因为正己烷对反相固相萃取  是强溶剂,目标物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,这是因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标物在吸附剂上的吸附。