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固相萃取仪技术

2018-10-26 10:03:00      点击:

固相萃取技术

1.选择SPE 小柱或滤膜 首先应根据待测物的理化性质和样品基质, 选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷, 可用阴离子交换填料, 反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物, 可用反相填料萃取。SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品, 一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。

2.活化 萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5~ 10ml 溶剂冲洗滤膜。一般可先用甲醇等水

溶性有机溶剂冲洗填料, 因为甲醇能润湿吸附剂表面, 并渗透到非极性的硅胶键合相中, 使硅胶更容易

被水润湿, 之后再加入水或缓冲液冲洗。加样前, 应使SPE 填料保持湿润, 如果填料干燥会降低样品保固相萃取技术方法留值; 而各小柱的干燥程度不一, 则会影响回收率的重现性。固相萃取仪技术

3.上样 一般可采取以下措施: (1) 用0.1mol/L 酸或碱调节, 使pH<3或pH>9, 离心取上层液萃取;(2) 用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液, 以水或缓冲液稀释后萃取;(3) 用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液, 调节pH 值后萃取;(4) 超声15min后加入水、缓冲液, 取上清液萃取。尿液样品中的药物浓度较高, 加样前先用水或缓冲液稀释, 必要时可用酸、碱水解反应破坏药物与蛋白质的结合, 然后萃取。流速应控制为1ml/min, 流速快不利于待测物与固定相结合。