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固液分离技术,固相萃取实验

2017-12-28 11:44:50      点击:
固液分离技术的一般流程

  明确分离工艺要求

  在进行实验研究前,首先必须弄清所要解决的分离问题,明确各项分离工艺要求。要考虑对设备选型影响很大的一些因素。诸如卫生要求,有否毒性,是否起泡等。

  确定物料的沉降特性

  物料沉降特性可通过量筒沉降试验确定,方法是将物料样品放入量筒中摇匀,然后任其沉降,半小时后测量清液层高度,确定沉降速度、24小时后测量沉渣容积比。

  确定物料过滤特性

  物料过滤特性一般以滤饼增长率表示,可通过布氏漏斗试验确定。方法是测定过滤一定量样品所需时间,也可以采用顶部进料叶滤装置进行试验,直接测定滤饼厚度,然后计算滤饼增长率。

   初选固液分离设备

  根据所确定的分离要求和物料分离特性来初选固液分离设备。

 固液分离技术的概述

  固液分离技术:絮凝

  絮凝是利用电荷中和及大分子桥联作用形成更大的粒子的原理。设备有连续式、批式等。特点是使固形物颗粒增大,容易沉降,过滤、离心提高因数分离速度和液体澄清度。但它有条件严格,放大困难,引入的絮凝剂可能干扰之后的分离纯化等缺点。

  固液分离技术:离心

  在离心产生的重力的作用下颗粒沉降速度加快而沉淀。离心设备有很多种,但各有优缺点,我们使用时可被具体情况而定:(1)高速冷冻离心机:适用于粒度小,热不稳定的物质回收,适于实验室应用。但由于容量小,连续操作困难,大规模工业应用性差。(2)碟片式离心机:适用于大规模工业应用,可连续,也可批式操作,操作稳定性较好,易放大,推广。缺点是半连续或批式操作时,出渣清洗烦杂;连续操作固形物水高,总的分离故率低。(3)管式离心机:批式操作,转速高,固形分离效果较好,含水低,易扩大推广,但容量有限,处理量小,拆装频繁,噪声大。(4)倾桥式离心机:连续操作,易放大,易工业应用,操作稳定。但对很小颗粒固形物回收困难,设备投资高。(5)篮式离心机:实为离心力作用下的过滤,适于大颗粒固形物的回收,放大容易,操作较简单、稳定,适于工业应用。缺点是批式操作或半连续操作,转速低,分离效果较差,操作繁重,离心的设备投资高,操作成本高。

  固液分离技术:过滤

  过滤是利用过滤介质的孔隙大小进行分离。设备有板框式过滤机、平板(真空)过滤机、真空旋转过滤机等。特点是设备简单,操作容易,适合大规模工业应用,但分离速度低,分离效果受物料性质变化的影响,劳动强度大。

  固液分离技术: 萃取

  在生物合成工业上,萃取也是一个重要的提取方法和分离混合物的单元操作,这是为萃取法具有:

  (1)传质速度快、生产周期短、便于连续操作,容易实现自动控制;

  (2)分离效率高,生产能力大等一系列优点,所以,应用得相当普遍。不仅对抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物常采用有机溶剂萃取法进行提取,而且近年来又开发了不使酶等蛋白质失活的双水相萃取法,已成功地应用了提取甲酸脱氢酶,α-葡糖苷酶等,但因为聚乙二酵、葡聚糖等价格较贵,所以,还未广泛使用,下面对几种萃取方法稍加介绍:(1)有机溶剂萃取法:依靠有水和有机溶剂中的分配系数差异进行分离的萃取法。适用于有机化合物及结合有脂质或非极性侧链的蛋白质,反胶团系统较适于生物活性物质萃取,但萃取条件严格,安全性低,活性收率低。淮北煤炭师范学院化学系的邓凡政,石影,马丽华对Fe3+、Al3+、Mg2+、Ca2+的非有机溶剂萃取分离进行了研究,水溶性高聚物的水溶液在无机盐存在下能分成两相,并提出了用此现象分离金属离子的某些条件。利用高聚物水溶液的非有机溶剂萃取分离与传统的有机溶剂萃取分离相比,具有不挥发、无毒、安全、分离速度快、操作简便等特点,为萃取分离法开拓了新的应用前景。(2)双水相萃取法:依靠分离物在不相容性的高分子水溶液形成的两相中的分配系数不同而分离,它的特点是:连续或批式萃取,设备简单,萃取容易,操作稳定,极易放大,适合大规模应用,将离子交换基团,亲和配基,疏水基团结合到高分子载体上形成的萃取剂可改进分配系数及萃取专一性。但成本较高,纯化倍数较低,适合粗分离。Modlin等[8]利用新型的UCON50-HB-5100/羟丙基淀粉(PES)温度诱导双水相体系从菠菜中提取上述两种蜕皮甾族化合物。Mishima等[9]报道了用PEG6000-K2HPO4-H2O的双水相体系对黄芩苷和黄芩素进行萃取实验,由于黄芩苷和黄芩素都有一定的憎水性,被主要分配在富含PEG的上相,且分配系数K随结线长度TLL增加近似表现为Lnk-TLL的线形关系,两种物质的K值最大可达30和35,分配系数随温度升高而降低,且黄芩苷的降幅比黄芩素大。李伟等[10]考察了黄芩苷在伴有温度诱导效应的EOPO/KHP双水相系统中的分配行为,并实验分析了添加盐对黄芩苷分配状态的影响。上述两法的设备有:搅拌混合或柱混合离心分离机,离心萃取机,逆流萃取仪等