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固相萃取仪基本原理和操作步骤

2019/6/11 9:26:00      点击:
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  固相萃取仪基本原理:

  固相萃取仪是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

  固相萃取仪操作步骤:

  针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取仪操作一般有四步(见图1):1.填料保留目标化合物l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。l淋洗----最大程度除去干扰物。l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。2.填料保留杂质固相萃取操作一般有三步(见图2):l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,l故此步骤要开始收集l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。